Oscilačné mlyny Fast homogenization of small sample volumes

Oscilačné mlyny rýchlo a účinne melú a homogenizujú malé objemy vzoriek nárazom a trením. Tieto guľové mlyny sú vhodné na suché, mokré a kryogénne mletie, ako aj na rozrušovanie buniek na extrakciu DNA/RNA alebo proteínov. Pre špeciálne aplikácie, ako je napríklad mechanosyntéza, ponúkajú jedinečné riešenia. Oscilačné mlyny sú známe svojou jednoduchou obsluhou a malými rozmermi v porovnaní s inými typmi guľových mlynov.

Chladenie & vykurovanie

Oscilačný mlyn MM 500 control

Vstupná veľkosť materiálu *: <= 10 mm
Konečná jemnosť: ~ 0.1 µm
Frekvencia vibrácií: 3 - 30 Hz (180 -1800 ot/min)
Údaje o produkte

Základné informácie

Podrobnosti o oblastiach použitia, pracovných mechanizmoch a materiáloch používaných v oscilačných mlynoch.
Viac informácií

Mletie v nanorozmeroch

Oscilačný mlyn MM 500 Nano

Vstupná veľkosť materiálu *: <= 10 mm
Konečná jemnosť: ~ 0.1 µm
Frekvencia vibrácií: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
Údaje o produkte

Šesť vzoriek v jednej dávke

Oscilačný mlyn MM 500 Vario

Vstupná veľkosť materiálu *: <= 8 mm
Konečná jemnosť: ~ 5 µm
Frekvencia vibrácií: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
Údaje o produkte

Klasické všestranné použitie

Oscilačný mlyn MM 400

Vstupná veľkosť materiálu *: <= 8 mm
Konečná jemnosť: ~ 5 µm
Frekvencia vibrácií: 3 - 30 Hz (180 - 1800 ot/min)
Údaje o produkte

Mletie s tekutým dusíkom

Kryogénny mlyn CryoMill

Vstupná veľkosť materiálu *: <= 8 mm
Konečná jemnosť: ~ 5 µm
Frekvencia vibrácií: digitálny, 5 - 30 Hz (300 - 1800 min-1)
Údaje o produkte

Merací systém GrindControl

Meranie tlaku a teploty v mlecej nádobe
Meranie tlaku 0-5 barov
Meranie teploty: -25 °C - +90 °C
Údaje o produkte

.

Oscilačné mlyny - princíp funkcie

Mlecie nádoby oscilačných mlynov vykonávajú radiálne oscilácie v horizontálnej polohe. Zotrvačnosť mlecích gulí spôsobuje, že s vysokou energiou narážajú na materiál vzorky na zaoblených koncoch mlecích nádob a rozomieľajú ho. Mletie s vysokou energiou je možné vďaka prevádzke pri vysokých frekvenciách až do 35 Hz. Pohyb mlecích nádob a guľôčok spôsobuje ďalšie účinky mletia prostredníctvom trenia a navyše vedie k účinnému premiešaniu vzorky. Stupeň premiešania možno zvýšiť použitím viacerých menších guľôčok.

Kliknutím zobrazíte video

Oscilačné mlyny - oblasti použitia

Oscilačné mlyny sa používajú na suché a mokré mletie mäkkých, tvrdých, krehkých a vláknitých materiálov. Vďaka malým rozmerom, jednoduchému použitiu a veľmi krátkemu času mletia sú v laboratóriu skutočne všestranným pomocníkom.

Oscilačné mlyny sú ideálne na výskumné úlohy, ako je napríklad mechanochémia (mechanosyntéza, mechanické legovanie a mechanokatalýza) alebo ultrajemné koloidné mletie v nanometrovom meradle, ako aj na bežné úlohy, ako je miešanie a homogenizácia.

Široko sa používajú aj na rozrušovanie buniek na extrakciu DNA/RNA pomocou sklenených guličiek. Na extrakciu proteínov alebo analýzu metabolómu možno spracovať až 240 ml bunkovej disperzie.
Hlavnou výhodou oscilačných mlynov je ich veľká všestrannosť - v niektorých modeloch v kombinácii so schopnosťou aktívne chladiť alebo ohrievať vzorky, čo umožňuje viac kontrolovaných konfigurácií ako iné guľové mlyny. V oblasti mechanochémie je veľmi výhodná možnosť kontroly reakcií vo vnútri mlecej nádoby.

V závislosti od modelov je možné používať teploty do -196 °C alebo do 100 °C. Oscilačné mlyny sú k dispozícii s 1, 2 alebo 6 mlecími stanicami. Nádoby a gule sú k dispozícii v rôznych veľkostiach, prevedeniach a materiáloch.

Typické vzorky materiálu - Oxid titaničitý

Oxid titaničitý
mokré mletie

kovová zliatina
suché mletie

vlasy
suché mletie

Typické vzorky materiálu :guma na pneumatiky

guma na pneumatiky
kryogénne mletie

Oscilačné mlyny - možnosti chladenia a ohrevu

CryoMill je určený na kryogénne mletie pri teplote -196 °C, zatiaľ čo model MM 500 pokrýva teploty od -100 °C do +100 °C s reguláciou teploty od -100 °C do 0 °C.

Chladenie je výhodné napr. pre:

uchovávanie analytov citlivých na teplotu, ako sú prchavé látky alebo farmaceutické a potravinárske prísady
krehnutie vzoriek, ktoré sa nedajú rozomlieť pri izbovej teplote
mletie za mokra, aby sa udržala teplota pod určitou hranicou (v niektorých prípadoch je možné mletie pri teplote nižšej ako izbová)
mechanochémia na zastavenie reakcií a stabilizáciu medziproduktov tak, aby sa konečný produkt líšil od produktu získaného bez chladenia

Niektoré aplikácie sú lepšie, ak sa materiál vzorky počas procesu zahrieva, napr:

Výroba pasty (potravinársky priemysel)
Zintenzívnenie mechanochemických reakcií

Požadované teploty a prevádzkové nastavenia závisia od konkrétnej aplikácie.

Oscilačné mlyny - materiály nástrojov na mletie

Ako vybrať najvhodnejší materiál

Materiál mlecích nástrojov sa musí vybrať s ohľadom na následnú analýzu. Ak sa napríklad vzorka analyzuje na obsah ťažkých kovov, mohlo by sa stať, že abrázia oceľovej mlecej nádoby a guľôčok by mohla do vzorky vniesť chróm, čo by viedlo k falšovaniu výsledkov analýzy. Preto je na tento účel vhodný len materiál bez obsahu kovov, ako je napríklad zirkón.

Na účinnosť mletie má vplyv aj materiál mlecieho nástroja. Dva najdôležitejšie aspekty sú:

Príkon energie (súvisí s hustotou materiálu)
Tvrdosť

Príkon energie

Čím vyššia je hustota materiálu, tým vyšší je energetický príkon. To znamená, že zrýchlenie napríklad mlecích guľôčok z karbidu volfrámu pri danej rýchlosti je vyššie v porovnaní s nádobami a guľôčkami z materiálov s nižšou hustotou. Príkon energie je vyšší, keď guľa narazí na vzorku, čo spôsobuje lepší drviaci účinok, ktorý je výhodný pri drvení tvrdých krehkých vzoriek.

Na druhej strane, v prípade mäkkých materiálov vzoriek môže príliš veľký príkon energie zabrániť účinnému drveniu. V takýchto prípadoch sa vzorka v skutočnosti nerozmelie na jemný prášok, ale skôr vytvorí vrstvu, ktorá sa prilepí na steny nádoby a pokryje mlecie gule. Homogenizácia tak nie je možná a obnovenie vzorky je ťažké. Preto sú pre mäkké materiály vzoriek vhodnejšie iné typy mlynov, napríklad rotorové mlyny.

Tvrdosť

Nájsť materiál nástroja s vhodnou tvrdosťou je jednoduché: materiál musí byť tvrdší ako vzorka. Ak je materiál menej tvrdý, mlecie guľôčky by sa mohli rozomlieť časticami materiálu vzorky.

Nástroje na mletie z rôznych materiálov

Neodporúča sa používať nástroje na mletie z rôznych materiálov, napr. oceľovú nádobu so zirkónovými guľôčkami. Odieranie oboch materiálov ovplyvňuje výsledok analýzy a zvyšuje sa opotrebovanie nástrojov.

Oscilačné mlyny - typy a veľkosti nádob

Klasické oscilačné mlyny pracujú so skrutkovými mlecími nádobami, ktoré sú určené na rýchlu manipuláciu a rozomieľanie malých množstiev vzoriek. Nádoby sú k dispozícii z kalenej ocele, nehrdzavejúcej ocele, karbidu volfrámu, achátu, zirkónu a PTFE.

Modely MM 500 nano a MM 500 control pracujú s nádobami so skrutkovacím plochým viečkom. Tieto nádoby sú tlakovo tesné do 5 barov a integrovaný bezpečnostný uzáver umožňuje pohodlnú manipuláciu. Nová konštrukcia nádoby je veľmi vhodná na mokré mletie a rozomieľanie vláknitých vzoriek, ako sú napríklad vlasy.

Vďaka plochému veku je možné plne využiť menovitý objem, napríklad pri mletí vláknitých vzoriek alebo na zabezpečenie optimálnej zmesi vzorky, malých mlecích guľôčok a kvapaliny pri mokrom mletí.

Dostupné materiály zahŕňajú tvrdenú oceľ, nehrdzavejúcu oceľ, karbid volfrámu a zirkón, aby sa zabezpečila príprava vzoriek bez kontaminácie. Vzduchovacie uzávery sú k dispozícii pre všetky veľkosti nádob a materiály, napr. na mletie v inertnej atmosfére.

^{1. Nádoba na mletie so skrutkovacím uzáverom}
^{2. Skrutkovacia mlecia nádoba}
^{3. Objem plnenia}

< << <<

	Nádoby so skrutkovacím plochým vekom MM 400, MM 500 vario, CryoMill	Skrutkovacie nádoby MM 500 nano, MM 500 control
Rôzne materiály nádob	7 (4)	4
Veľkosti nádob	1.5 \| 5 \| 10 \| 25 \| 35 \| 50 ml	50 \| 80 \| 125 ml
Aeračná viečka	nie	áno
GrindControl	nie	áno
Integrovaný bezpečnostný uzáver	nie	áno
Vhodné na suché mletie	áno	áno
Vhodné na mokré mletie	Obmedzenia - konštrukcia nádoby nie je optimálna na použitie 60 % náplne.	Áno, je navrhnutý tak, aby platilo pravidlo 60 % naplnenia.
Mletie vláknitých vzoriek	áno	Áno, veľmi jednoduchá manipulácia, pretože viečka sú ploché a celý objem nádoby sa dá použiť na naplnenie objemnej vzorky.

Oscilačné mlyny - odporúčané plnenie nádob

Na suché mletie

Pri suchom mletí sa najlepšie výsledky zvyčajne dosahujú pri tzv. pravidle jednej tretiny. To znamená, že približne jedna tretina objemu nádoby by mala byť vyplnená mlecími guľôčkami. Podľa tohto pravidla platí, že čím sú guľôčky menšie, tým viac ich treba vziať, aby sa naplnila tretina nádoby. Ďalšia tretina objemu nádoby by mala byť vyplnená materiálom vzorky. Zvyšná tretina je voľný priestor, ktorý umožňuje pohyb guľôčok vo vnútri na dosiahnutie požadovanej energie drvenia na rýchle rozomletie vzorky.

Pri dodržaní tohto pravidla sa zabezpečí požadovaná energia drvenia a zároveň sa v nádobách nachádza dostatočné množstvo materiálu vzorky, aby sa zabránilo jej opotrebovaniu.

^{1. Jedna tretina voľného priestoru
2. Jedna tretina vzorky
3. Jedna tretina mlecích guľôčok}

Pre vláknité vzorky

Pri vláknitých materiáloch alebo materiáloch, ktoré počas pulverizácie výrazne strácajú objem, sa odporúča vyššia úroveň naplnenia vzorky. V nádobe musí byť dostatok vzorky, aby sa minimalizovalo opotrebovanie. V prípade potreby sa môže po niekoľkých minútach pridať materiál vzorky, aby sa udržal minimálny požadovaný objem.

^{1. Dve tretiny vzorky
2. Jedna tretina mlecích guľôčok}

Na mokré mletie

Na výrobu častíc s veľkosťou do 100 nm alebo menšou je potrebné skôr mokré mletie a princíp trenie ako nárazu. To sa dosahuje použitím mnohých malých mlecích guľôčok s veľkým povrchom a mnohými trecími bodmi. V dôsledku toho sa tretinová úroveň naplnenia, ktorá sa odporúča pri procesoch suchého mletia, nahrádza pravidlom 60 %, čo znamená, že 60 % nádoby je naplnených malými guľôčkami. Množstvo vzorky by malo byť približne 30 %. Najprv sa do nádob pridajú malé guľôčky (podľa hmotnosti!) a potom sa pridá a premieša vzorka. Nakoniec sa opatrne premieša disperzná kvapalina.

^{1. Jedna šestina až jedna tretina vzorky + kvapalina
2. Dve tretiny mlecích guľôčok}

Ako vybrať správnu veľkosť brúsnej gule

Aby sa zabezpečilo rýchle rozomletie vzorky, mali by mať mlecie guľôčky aspoň trojnásobnú veľkosť najväčšieho kusu vzorky. Na zistenie vhodnej veľkosti guľôčok pre zamýšľanú konečnú jemnosť sa zvyčajne môže použiť faktor približne 1000. Ak je cieľom mletie s veľkosťou 30 µm (D90), najvhodnejšie sú mlynské gule s priemerom 20 až 30 mm. Ak sa požadujú menšie častice, je potrebný druhý krok procesu s menšími guľami.

Keďže väčšie guľôčky by mohli rozdrviť menšie, neodporúča sa kombinovať rôzne veľkosti guľôčok v jednom procese mletia.

Mokré a nano mletie v oscilačných mlynoch

Nanotechnológia sa zaoberá časticami s veľkosťou od 1 do 100 nm. Tieto častice majú vďaka svojej veľkosti osobitné vlastnosti, pretože ich povrch je výrazne zväčšený v pomere k ich objemu (tzv. "funkčnosť spôsobená veľkosťou"). Ultrajemné častice sú napríklad tvrdšie a odolnejšie proti rozbitiu ako väčšie častice.

Malé častice majú počas suchého mletia tendenciu nabíjať sa na svojom povrchu a aglomerovať, čo je limitujúcim faktorom pre zmenšovanie veľkosti. Pri mletí v nanorozmeroch sa na udržanie častíc oddelených od seba používa kvapalina alebo disperzant a roztoky solí pomáhajú neutralizovať povrchové náboje. Molekuly s dlhým reťazcom v kvapaline môžu udržať častice oddelené vďaka sterickým prekážkam.

Oscilačné mlyny - FAQ

Čo je to oscilačný mlyn?

Oscilačné mlyny patria do rodiny guľových mlynov a vyznačujú sa malými rozmermi, rýchlym spracovaním a veľkou univerzálnosťou.

Používajú sa na miešanie, drvenie a homogenizáciu tvrdých, stredne tvrdých, krehkých, mäkkých, elastických a vláknitých materiálov.

Zmenšovanie veľkosti sa vykonáva nárazom a trením. Oscilačné mlyny Retsch sú k dispozícii s jednou, dvoma alebo šiestimi mlecími stanicami.

Ktoré aplikácie si vyžadujú oscilačný mlyn?

Oscilačné mlyny sa používajú na suché, mokré a kryogénne mletie malých objemov vzoriek v priebehu niekoľkých sekúnd. Vytvárajú potrebný príkon energie na brúsenie v nanorozmeroch.

Typickou oblasťou použitia je rozrušovanie buniek sklenenými guľôčkami na extrakciu DNA/RNA a proteínov.

Oscilačné mlyny sa často používajú aj v oblasti mechanochémie, najmä tie modely, ktoré umožňujú chladenie a ohrev.

Ako funguje oscilačný mlyn?

Vzorka materiálu a mlecie gule sa naplnia do mlecej nádoby, ktorá sa upne do mlyna. Radiálne oscilácie vykonávané mlynom vedú k rozomieľaniu vzorky nárazom a trením mlecích gulí. Vzorka sa tiež dôkladne premieša pohybom nádoby a guľôčok.