Search

Reprodukovateľná sitová analýza

Sitová analýza (známa aj ako sitová analýza alebo skúšobné sitovanie) sa používa na stanovenie distribúcie veľkosti častíc rôznych sypkých materiálov. Jej spracovanie a vyhodnocovanie je opísané vo viacerých medzinárodných normách. Taktiež sa stále považuje za dôležitý a nevyhnutný postup na zabezpečenie kvality. Sitová analýza sa delí na suché a mokré sitovanie. Pohyb sita môže byť založený na princípoch odhadzovacieho sita, plochého sita, poklepového sita, sita s prúdením vzduchu a ultrazvukového sita. Ručné sitovanie nie je ľahko reprodukovateľné v dôsledku individuálnych vplyvov obsluhy (výdrž, rýchlosť, sila).

Pre charakterizáciu veľkého množstva materiálu rôznych tvarov a veľkostí je nevyhnutná znalosť jeho distribúcie veľkosti častíc. Distribúcia veľkosti častíc, tj. počet častíc rôznych veľkostí, je zodpovedná za dôležité fyzikálne a chemické vlastnosti, ako je rozpustnosť, tekutosť a povrchová reakcie.

Sítová analýza

V mnohých priemyselných odvetviach, ako je potravinársky, farmaceutický a chemický priemysel, je tradičná sítová analýza štandardom pre výrobu a kontrolu kvality práškov a granúl. Medzi výhody sitovej analýzy patrí ľahká manipulácia, nízke investičné náklady, presné a reprodukovateľné výsledky vo porovnateľne krátkom čase a možnosť oddeliť frakcie veľkosti častíc. Preto je táto metóda prijateľnou alternatívou k analytickým metódam využívajúcim laserové svetlo alebo spracovanie obrazu.

Aby bola zaručená vysoká miera reprodukovateľnosti a spoľahlivosti, musí sitovacie stroje a príslušenstvo spĺňať požiadavky národných a medzinárodných noriem. To znamená, že analytické sitá, sitovacie stroje a všetky ostatné meracie prístroje (napr. váhy), ktoré sa používajú na charakterizáciu distribúcie častíc, musia byť kalibrované a podrobené sledovanie testovacieho činidla ako súčasť systému manažérstva kvality. Okrem toho je absolútne nevyhnutné realizovať prípravu vzoriek s veľkou opatrnosťou. Iba vtedy je možné dosiahnuť výsledky sitovania, ktoré umožňuje spoľahlivú charakterizáciu produktu.

Sitovací metódy sitovej analýzy

Počas sitovanie je vzorka vystavená vertikálnemu pohybu (vibračné sitovanie) alebo horizontálnemu pohybu (horizontálne sitovanie). U TAP sitovacích strojov sa obaja pohyby prekrývajú. Počas tohto procesu sa častice porovnávajú s otvormi každého jednotlivého sita. Pravdepodobnosť priechodu častice sitom je určená pomerom veľkosti častíc k otvorom sita, orientáciou častice a počtom stretnutie medzi časticami a otvormi sieťoviny. Vhodná metóda sitovanie závisí od stupňa jemnosti materiálu vzorky (obr. 1). Suché sitovanie je uprednostňovanou metódou pre rozsah veľkostí medzi 40 um a 125 mm. Rozsah merania je však obmedzený vlastnosťami vzorky, ako je tendencia k aglomerácii, hustota alebo elektrostatický náboj.

VIBRAČNÉ SÍTOVANIE

Vibrácie spodného záchytného dna vrhajú vzorku hore, ktorý následne padá späť dole pôsobením gravitačných síl. Amplitúda označuje vertikálne výšku kmitanie záchytného dna.

Vďaka tomuto kombinovanému pohybu je vzorka materiálu rovnomerne rozložený po celej ploche sita. Častice sa zrýchľujú v zvislom smere, voľne sa otáčajú a potom klesajú späť štatisticky orientované. U sitovacích strojov RETSCH uvádza elektromagnetický pohon do chodu systém pružina/hmota a prenáša oscilácie do stĺpca sít. Amplitúdu možno plynulo nastaviť na niekoľko milimetrov.

HORIZONTÁLNE SITOVANIE

V horizontálnom sítovacím stroji sa sita pohybujú v horizontálnych kruhoch v rovine. Horizontálne sita sa prednostne používajú pre ihlovité, ploché, dlhé alebo vláknité vzorky. Vďaka horizontálnemu sítovacímu pohybu takmer žiadne častice nezmení svoju orientáciu na site.

TAP sitovanie

V TAP sítovacím stroji sa horizontálny kruhový pohyb prekrýva s vertikálnym pohybom generovaným klepacím impulzom. TAP sitovací stroje sú špecifikované v rôznych štandardoch pre analýzu veľkosti častíc.

Počet porovnania medzi časticami a otvormi na site je podstatne nižšia u TAP sitovacích strojov ako u vibračných sitovacích strojov (2,5 s-1 v porovnaní s ~ 50 s-1), čo má za následok dlhšiu doby sitovania. Na druhú stranu, Klepavý pohyb dáva časticiam väčší impulz, preto je u niektorých materiálov, ako sú abrazíva, podiel jemných častíc zvyčajne vyššie. U ľahkých materiálov, ako je mastenec alebo múka, je však podiel jemných častíc nižší.

PRÚDOVÉ JET SÍTOVANIE

Prúdová sítovačka JET je sitovací stroj pre jednoduché sitovanie, tj. pre každý proces sitovanie sa používa iba jedno sito. Samotné sito sa počas procesu nepohybuje.

Materiál na site sa pohybuje prostredníctvom rotujúce vzduchovej tryske: Vysávač, ktorý je pripojený k sítovacímu stroju, vytvára vákuum vo vnútri sitovacie komory a nasáva čerstvý vzduch rotujúce štrbinovou tryskou. Pri priechode úzkou štrbinou trysky sa prúd vzduchu zrýchli a vyfúkne proti situ, čím sa častice rozptýlia. Nad okom je vzduchový lúč distribuovaný po celom povrchu sita a je nasávaný nízkou rýchlosťou sitom. Jemnejšie častice sú tak transportované otvory siete do vysávača alebo poprípade do cyklónu.

Pri sitovaní pomocou prúdového sitového stroja sa používa vždy len jedno sito, ktoré sa počas sitovania nepohybuje. Rotujúca dýza pod sitom usmerňuje prúd vzduchu na materiál, ktorý sa má preosiať, čím sa častice deaglomerujú a následne sa pretiahnu cez sito. Sitovanie vzduchovým prúdom je vhodné pre rozmery od 10 µm do 4 mm.

Suché sitovanie

Suché sitovanie je najobľúbenejšou metódou reprodukovateľnej sitovej analýzy vrátane vibračného, horizontálneho a TAP sitovania. Preosievanie vzduchovou tryskou sa tiež považuje za suchú metódu preosievania, ale ide o špeciálny postup (pozri ďalej). V prípade potreby sa vzorka vopred vysuší, aby sa zabránilo zhlukovaniu. Pred preosievaním sa vzorka odváži, potom sa vloží do sitového systému a neskôr sa opäť odváži.

Pri sitovaní sa určí percento vzorky, ktoré zostane na sitách alebo je menšie ako zvolená veľkosť ôk. Ak sa má vykonať stanovenie veľkosti častíc rôznych frakcií (nastavené sitovanie), používa sa s kolóna sít obsahujúca niekoľko sít s rôznymi veľkosťami ôk (40 µm - 125 mm).

Aby sa však zabezpečila bezchybná reprodukovateľnosť výsledkov, zariadenie by sa malo nastaviť úplne digitálne. Okrem toho by mala byť integrovaná riadiaca jednotka neustále monitorovaná, aby sa zabránilo neúmyselným zmenám a odchýlkam počas testu.

Mokré sitovanie

Mokré sitovanie sa používa na stanovenie veľkosti častíc vo vlhkých, mastných alebo olejnatých vzorkách. Je to tiež metóda voľby, keď sa analyzovaný materiál už nachádza vo forme suspenzie a nedá sa vysušiť, ako aj v prípade častíc, ktoré majú tendenciu aglomerovať (zvyčajne < 45 µm), ktoré by inak upchali otvory sita.

Materiál, ktorý sa má sitovať, sa suspenduje a podobne ako pri suchom sitovaní sa nanesie na najvrchnejšie sito a potom sa prepláchne vodou pod vibráciami, kým sa kvapalina vystupujúca spod hromady sít nezakalí. Mokré sitovanie sa vykonáva v rozsahu 20 µm - 20 mm.

Analýza veľkosti zŕn

Formálna veľkosť jednotlivých častíc v zmesi sa označuje ako „veľkosť zrna“ a na jej určenie sa používa analýza veľkosti zrna. Následné rozdelenie veľkosti častíc má významný vplyv na vlastnosti materiálu z vedeckého aj technického hľadiska.

Vzhľadom na početné diferencie a dokonca rôzne metódy stanovenia sa analýza veľkosti zrna považuje za samostatnú disciplínu granulometrie.

Metódy analýzy veľkosti zrna

Hoci existujú rôzne metódy analýzy a určovania veľkosti zŕn, vo všetkých variantoch sa vždy určuje ekvivalentný priemer. To, ktorá metóda sa nakoniec použije, závisí vo veľkej miere od otázky, možných predpisov a samotného rozsahu veľkosti zrna.

Väčšie častice, od veľkosti približne 40 mm, sa zvyčajne merajú ručne alebo na základe fotografií, zatiaľ čo na analýzu veľkosti veľmi malých častíc, do veľkosti 10 µm, sa často používa sitovanie. Pri sitovaní sa sitá rôznych veľkostí najprv naskladajú na seba a upnú do sitovacieho stroja. Vzorka sa potom vloží do horného sita (s najväčšou veľkosťou otvorov) a na určitý čas sa podrobí definovanému sitovaciemu pohybu, aby sa zabezpečilo presné sitovanie.

Častice vzorky sa na sitách oddelia podľa ich veľkosti. Potom sa určí percentuálny podiel jednotlivých frakcií, ktoré zostanú na sitách s rôznymi veľkosťami otvorov. Percentuálne hmotnostné podiely jednotlivých frakcií sa označujú ako p3. Kumulatívna distribučná krivka Q3 poskytuje informácie o pridaných hmotnostiach jednotlivých frakcií. Je bežné, že poskytuje informácie o veľkosti vzorky menšej ako 90 %, 50 % a 10 %.

Optická charakterizácia častíc

Analýza veľkosti častíc sa môže vykonávať aj pomocou technológie optického merania. V závislosti od variantu merania je možné získať aj údaje o tvare častíc. Rozsah merania je v závislosti od systému od 0,3 nm do 30 mm. Charakterizácia častíc sa môže vykonávať v suspenziách, emulziách, koloidných systémoch, práškoch, granulách a sypkých materiáloch.

Naša sesterská spoločnosť MICROTRAC je technologickým lídrom s rozsiahlou globálnou sieťou a bezkonkurenčnou ponukou v oblasti charakterizácie častíc.

Analýza distribúcie veľkosti častíc - Prehľad produktov

SITOVÁ ANALÝZA PRE KONTROLU KVALITY

Všetci poznáme pojem "kvalita". Je široko používaný na opis produktu obzvlášť vysoké hodnoty. Presná definícia kvality je však nasledovná: Kvalita je súlad definovaných vlastností sa zistenými vlastnosťami produktu, ako je stanovené prevedením testov. Produkt možno označiť za vysoko kvalitné, ak skúšobné meranie zistí, že požadované vlastnosti leží v danej tolerancii. Ak sa namerané hodnoty príliš líšia, kvalita je nižšia. Mnoho materiálov, či už prírodných alebo umelých, sa vyskytuje v rozptýlené forme (materiál, ktorý netvorí jednotnú hmotu, ale je rozdelený na prvky, ktoré možno od seba oddeliť, napr. hromada piesku). Veľkosti častíc a ich distribúcia v množstva materiálu - tj. frakcie častíc rôznych veľkostí - majú zásadný vplyv na fyzikálne a chemické vlastnosti.

Niekoľko príkladov vlastností, ktoré môžu byť ovplyvnené distribúciou veľkosti častíc:

  • pevnosť betónu
  • chuť čokolády
  • vlastnosti rozpúšťania tabliet
  • vylievateľnosť a rozpustnosť pracích práškov
  • povrchová aktivita filtračných materiálov

Tieto príklady jasne ukazujú, aké dôležité je poznať distribúciu veľkosti častíc, najmä v kontexte zabezpečenia kvality množstva materiálu pre výrobné procesy. Ak sa počas výrobného procesu zmení distribúcie veľkosti častíc, zmení sa aj kvalita produktu.