Výroba v malom meradle - extrakcia CBD oleja

O extrakciu CBD oleja z konopných kvetov je celosvetovo čoraz väčší záujem, pretože spĺňa požiadavky lekárov. Typické extrakčné metódy sú etanol alebo superkritický CO2. V oboch prípadoch sa musí materiál vzorky rozomlieť, aby sa zvýšila hustota vzorky v extrakčnej jednotke. Zvyčajne je najvhodnejšia veľkosť vzorky približne 2-5 mm alebo približne 1-2 mm.

Strižný mlyn Retsch SM 300 316L spĺňa požiadavky na spracovanie vzoriek pred extrakčným procesom, a to bez účinkov zahrievania, takže nedochádza k strate prchavých zložiek a lepeniu vzoriek. Priepustnosť vzoriek presahuje 40 kg/h a výberom veľkosti otvorov spodných sít možno konečnú jemnosť prispôsobiť požiadavkám používateľa. Vďaka dômyselnej konštrukcii sa dá SM 300 316L v priebehu niekoľkých sekúnd rozobrať a veľmi ľahko vyčistiť.

Video vpravo ukazuje, ako ľahko sa mletím sušených konopných kvetov pripravujú vzorky na extrakciu CBD oleja pomocou zariadenia Retsch SM 300. Mlynček to dosahuje pri výkone viac ako 40 kg/h a jemnosti 1 - 2 mm (výberom spodného sita sú možné aj iné jemnosti) a bez zahrievania pri 700 otáčkach za minútu. Všetky časti, ktoré prichádzajú do kontaktu s výrobkom, sú vyrobené z nehrdzavejúcej ocele 316L a vďaka mimoriadne hladkým povrchom ponúkajú rýchle a jednoduché čistenie.

Metóda extrakcie THC / kanabinoidov Vylepšená metóda odvodená od protokolu Shimadzu

Riešenie na testovanie účinnosti

Na testovanie účinnosti možno oscilačný mlyn MM 400 s adaptérom Falcon Tube použiť na homogenizáciu až 8 vzoriek súčasne. Na tento účel sa sušené kvety hlboko zmrazia pri -20 °C a potom sa do každej skúmavky naplnia 4 g. Po pridaní 2 x 15 mm oceľových mlecích guľôčok môže homogenizácia prebiehať pri frekvencii 30 Hz počas 3 minút. Týmto spôsobom možno dosiahnuť veľkosť mletia 1 - 2 mm. Táto metóda vedie k vysoko reprodukovateľným hodnotám analýzy s minimálnymi stratami vzoriek CBD, CBDA, THC a THCA a tiež šetrí čas vďaka vysokej kapacite vzorky, krátkemu času mletia a jednorazovým skúmavkám, ktoré sa nemusia čistiť. Po rozdrvení sa časť 500 mg môže použiť na ďalšie kroky, napríklad na extrakciu. Táto metóda je vhodná aj na homogenizáciu vzoriek na analýzu pesticídov.

Analýza ťažkých kovov

Počas rastu môžu rastliny konope absorbovať z pôdy toxické ťažké kovy, ako sú olovo, kadmium, arzén a ortuť. Ak sa vzorky analyzujú na prítomnosť ťažkých kovov, okrem guľových mlynov a rotorového mlyna ZM 300 je vhodný aj nožový mlyn GM 200. Je mimoriadne jednoduchý na používanie a homogenizuje vzorky až do objemu 200 ml na jeden záťah. Veľkosť častíc < 1 mm je dostatočná na dosiahnutie veľmi dobrej reprodukovateľnosti. Štandardná odchýlka bola pri všetkých analyzovaných prvkoch nižšia ako 5 %. Ak sa zvolí kratší čas mletia, ktorého výsledkom sú väčšie (2 mm) častice, možno očakávať štandardnú odchýlku až 12 %. Vhodná starostlivosť v procese homogenizácie sa preto oplatí tým, že sa minimalizuje takýto vplyv veľkosti častíc.

^{Vplyv veľkosti zrna na reprodukovateľnosť analýzy ťažkých kovov v kvetoch konope: Po 10 s mletia (interval pri 4000 otáčkach za minútu) v nožovom mlyne GM 200 zostávajú vlákna, príslušné štandardné odchýlky pri analýze ťažkých kovov sú vyššie ako pri vzorkách mletých 20 s s konečnou jemnosťou < 1 mm (interval 10 s, 4000 otáčok za minútu + 10 s 10000 otáčok za minútu).}

V prípade analýzy ťažkých kovov je potrebné venovať osobitnú pozornosť výberu správnych nástrojov na mletie. Keďže mechanické zmenšovanie veľkosti častíc je vždy spojené s abráziou mlecieho nástroja, použitie oceľových nástrojov nevyhnutne vedie k falšovaniu (zvyšovaniu) hodnôt ťažkých kovov vo vzorke. Tomu sa dá predísť výberom napríklad nástrojov z oxidu zirkónia v prípade guľových mlynov alebo titánových nástrojov v prípade GM 200 alebo ZM 300. Oceľové nástroje zvyšujú nameranú koncentráciu ťažkých kovov a vedú k nesprávnym výsledkom.

^{Vplyv materiálu mlecieho nástroja na výsledky analýzy. Otieranie oceľových nástrojov vedie k zvýšeným hodnotám ťažkých kovov, a tým falšuje analýzu. Tomuto falšovaniu sa dá predísť použitím nástrojov z oxidu zirkónia alebo titánu.}

Existujú rôzne metódy na stanovenie stopových množstiev kovov v rastlinnom materiáli, ako je konope a konope alebo požívatiny. Všetky si vyžadujú rozklad pomocou minerálnych kyselín na zničenie organickej matrice a rozpustenie stopových kovov, aby sa získala tekutá vzorka. Pri mikrovlnných systémoch stačí 0,5 g mletej vzorky.

Vhodné mlyny na kontrolu kvality vzoriek konope

Konope je všestranný rastlinný materiál, ktorý si v posledných rokoch získava čoraz väčšiu pozornosť vďaka svojmu početnému využitiu a priemyselnému významu. Konope je odroda rastliny druhu Cannabis sativa a je známe vysokým obsahom kanabidiolu a nízkym obsahom tetrahydrokanabinolu. Konope sa už stáročia používa na rôzne účely vrátane vlákniny, potravín a liekov. V posledných troch rokoch však došlo k výraznému rozvoju využívania konope na priemyselné účely, ako sú stavebné materiály, biopalivá a textílie.

Strižný mlyn RETSCH SM 300 sa použil na mletie vopred narezaných častí stoniek rastlín na častice s veľkosťou 1 mm bez príliš dlhých častí vlákien > 10 mm. Použil sa 6-diskový rotor a spodné sito s priemerom 0,75 mm a mlynček pracoval pri 3 000 otáčkach za minútu. V závislosti od jednotlivých vzoriek bolo možné dosiahnuť priepustnosť 1 kg za 5 min, čo viedlo k priemernej priepustnosti ~ 7,5 kg/h. Dôrazne sa odporúča použiť cyklónovú jednotku, aby sa zlepšilo vypúšťanie vzoriek z mlecej komory a zabránilo sa upchatiu sita jemnými časticami. Na cyklón možno pripojiť sklenené fľaše rôznych veľkostí alebo nádoby s objemom 5 l alebo 30 l na odber vzoriek.

Predrezané stonky rastlín konope pred (vľavo) a po mletí v strižnom mlyne SM 300 (vpravo)

Strižný mlyn SM 300 s cyklónom

Na získanie jemnejších častíc sa odporúča dvojstupňové mletie pomocou strižného mlyna SM 300 na presné mletie a rotorového mlyna SR 300 na jemné mletie. Zatiaľ čo mlyn SM 300 melie vzorku oveľa rýchlejšie, mlyn SR 300 vytvára oveľa jemnejšie častice. Kombinácia oboch mlecích systémov preto výrazne zlepšuje proces. To je demonštrované na nasledujúcom príklade s dvoma vzorkami, konopným pazderiem a konopným vláknom.

Vzorka konopného pazderie sa pomaly dávkovala do násypky mlyna, zatiaľ čo konopné vlákna sa do stroja dávkovali vo zväzkoch. Obe vzorky sa v stroji SM 300 predrezali pomocou V-rotora a spodného sita s priemerom 1 mm. Na uľahčenie vyprázdňovania vzoriek sa použil cyklón, ako je opísané vyššie. V oboch prípadoch sa vzorka rozomlela na vlákna s veľkosťou približne 1 - 10 mm.

Fáza jemného mletia oboch vzoriek sa uskutočnila na stroji SR 300 pri 10 000 otáčkach za minútu s použitím 360° kruhového sita s veľkosťou otvoru 0,08 mm. Opäť sa použil cyklón na lepšie rozsypanie vzorky. Konopné pazderie bolo zomleté na 86 % < 100 μm a konopné vlákna na 76 % < 100 μm. Čas potrebný na mletie 1 kg vzorky je uvedený v tabuľke 1.

Konopná vláknina (hore) a konopné vlákna (dole) po predmletí v SM 300 a následnom mletí v SR 300.

Strižný mlyn SM 300 a rotorový mlyn SR 300 od spoločnosti Retsch sú univerzálne laboratórne mlyny na mletie konope a podobných materiálov na jemný prášok alebo múku. Oba mlyny si poradia so širokou škálou vláknitých vzoriek a produkujú častice konzistentnej veľkosti. Hoci sú tieto mlyny určené na laboratórne aplikácie, sú vhodné aj na mletie minimálne 2 - 3 kg/h v pilotnom meradle. Bezpečná a používateľsky prívetivá prevádzka a široký sortiment príslušenstva z rôznych materiálov uľahčujú použitie oboch mlynov v mnohých aplikáciách.