Search

Technológia batérií

Úloha laboratórnych mlynov vo výskume, výrobe, kontrole kvality a recyklácii batérií

Laboratórne mlyny RETSCH sú nevyhnutné v každej fáze hodnotového reťazca batérií, od počiatočného výskumu až po výrobu, zabezpečenie kvality a recyklačné procesy. Guľové mlyny zohrávajú dôležitú úlohu vo výskume a vývoji batérií a podieľajú sa na inovácii nových materiálových systémov batérií.

Giga továrne, recyklačné zariadenia a skúšobné laboratóriá sa spoliehajú na mlyny RETSCH pri homogenizácii komponentov batérií a materiálov batérií a ich príprave na komplexnú analýzu kvality. Spoločnosť RETSCH ponúka celý rad riešení vrátane počiatočného drvenia, jemného mletia, separácie vzoriek a analýzy veľkosti častíc pomocou sitovania.

Biela brožúra
Technológia batérií

Aplikačná brožúra
Technológia batérií

Zmenšovanie veľkosti častíc materiálov batérií

Veľkosť častíc a distribúcia veľkosti častíc aktívnych materiálov významne určuje celkovú výkonnosť batérie, ako je kapacita, hustota výkonu, schopnosť rýchlosti, hustota energie, stabilita počas životného cyklu a bezpečnosť. Vzorkovacie mlyny RETSCH sa používajú na zmenšovanie veľkosti častíc surovín, ako je nikel, mangán, kobalt, materiál obsahujúci lítium alebo grafit, alebo na deaglomeráciu aktívnych elektródových materiálov.

Zmenšovanie veľkosti častíc kremíka

Objemové rozdelenie veľkosti častíc pôvodnej vzorky a po 60 minútach mletia vo vysoko výkonnom guľovom mlyne Emax a oscilačnom mlyne MM 500 nano.

Zmenšovanie veľkosti častíc LPS v riadenej atmosfére a pri riadenej teplote

Sulfidový tuhý elektrolyt (LPS) spolu s niekoľkými guľôčkami v 125 ml skrutkovacej nádobe mlyna MM 500 control, otvorenej v rukavicovom boxu.

Zmenšovanie veľkosti častíc grafitu mokrým mletím

Nádoba naplnená vzorkou grafitu na koloidné mletie v MM 500 nano s použitím izopropanolu.

Miešanie a poťahovanie materiálov batérií

Výroba baterií zahrnuje širokou škálu procesů míchání a nanášení povlaků. K míchání se obvykle používají různá zařízení, jako jsou míchadla a vířivé míchačky; vhodné mohou být také kulové mlýny, zejména ve výzkumných zařízeních. Nepřetržitý pohyb materiálu vzorku v kulovém mlýně, bez ohledu na úroveň příkonu energie nebo přítomnost kuliček, vede k vynikajícím výsledkům míchání a nanášení povlaků.

Procesný diagram zobrazujúci jednotlivé kroky výroby elektród vrátane miešania a nanášania povlakov.

Miešanie

Guľové mlyny sú vhodné na mokré miešanie kalov aj na suché miešanie sypkých materiálov. Príkladom procesu suchého miešania je výroba aktívnych katódových materiálov, ktorá si vyžaduje presné stechiometrické miešanie suchých zložiek. Procesy mokrého miešania, ako je výroba elektródovej suspenzie, zahŕňajú skúmanie faktorov, ako je zloženie materiálu, intenzita miešania, zmeny teploty, zmeny viskozity a postupnosť pridávania chemikálií do suspenzie.

Oscilačné mlyny RETSCH ponúkajú úplnú kontrolu nad parametrami, ako je príkon energie, čas a teplota. Okrem toho poskytujú výber materiálov a veľkostí nádob, možnosť pracovať v inertných podmienkach a schopnosť spracovávať viacero vzoriek súčasne.

Povrchová úprava

Proces povlakovania v guľovom mlyne spočíva na dvoch základných princípoch: dosiahnutie homogénnej zmesi dvoch materiálov a mechanické povlakovanie častíc. To sa dosahuje vytváraním nárazových efektov, ktoré uľahčujú priľnavosť povlakovacieho materiálu k povrchu častíc.

Na zlepšenie výkonu elektród batérií sa používajú mokré aj suché metódy povlakovania. Napríklad v lítium-iónových batériách môžu kremíkové častice dostať polymérny povlak na zvýšenie cyklickej stability alebo častice LNMO môžu byť obalené keramickou vrstvou na zvýšenie rýchlosti nabíjania. V prípade zinkovo-vzduchových batérií sú anódové častice pokryté berýliovým sklom na zlepšenie nabíjateľnosti.

Guľôvé mlyny RETSCH sa odlišujú od iných technológií povlakovania tým, že poskytujú jednoduché, nákladovo efektívne a ľahko škálovateľné riešenie.

Syntéza nových bateriových materiálů

Mechanochemická syntéza sa stala obzvlášť populárnou v oblasti technológie batérií, kde sa používa na výrobu inovatívnych elektrolytov, separátorov alebo viacfázových kompozitov vysokej čistoty alebo na optimalizáciu ich mikroštruktúry. Ide napríklad o syntézu nových tuhých elektrolytov procesom bez rozpúšťadiel alebo o zlepšenie ich výkonu a stability. Ďalšie využitie je pri recyklačných reakciách šetrných k životnému prostrediu, napríklad pri mechanochemickej redukcii katódového materiálu pre lítium-iónové batérie. Na mechanickú syntézu sú vhodné všetky typy guľových mlynov. Príslušné chemikálie sú zvyčajne citlivé na vzduch a drahé, preto je výhodné dávkové spracovanie v nádobách s malou dutinou - aké sú k dispozícii pre oscilačné mlyny RETSCH.

Riadenie procesu pomocou systému GrindControl

Monitorovanie teploty a tlaku je pri vývoji materiálov batérií veľmi dôležité na zabezpečenie optimálnych podmienok na zachovanie integrity materiálu. Tieto parametre ovplyvňujú fyzikálne a chemické vlastnosti materiálov a priamo ovplyvňujú ich výkon. Presná kontrola týchto podmienok je nevyhnutná na dosiahnutie konzistentných výsledkov a umožnenie úspešného škálovania výrobných procesov. Na meranie teploty a tlaku vo vnútri nádoby sú k dispozícii špeciálne viečka.

Spektroskopia RAMAN s oscilačnými mlynmi

Oscilačné mlyny sú obzvlášť vhodné na in-situ spektroskopiu RAMAN, ktorá umožňuje podrobné štúdium kinetiky mechanochemických reakcií. Mlynček MM 400 je vybavený odnímateľnou spodnou doskou, ktorá má dva otvory, cez ktoré spektrometer RAMAN smeruje na dno priehľadných PMMA mlynčekov. Mlynček ponúka čas spracovania až 99 hodín.

Práca v inertných atmosférach

Obvyklým postupom pri manipulácii s materiálmi citlivými na atmosféru je plnenie a otváranie kontajnerov v boxe s rukavicami. Na kontrolu alebo zmenu atmosféry v uzavretej nádobe možno použiť aj prevzdušňovacie uzávery. V rukovicovém boxe je možné umiestniť aj celý planetový guľový mlyn.

Navštívte našu stránku o mechanochémii a dozviete sa viac o mechanochemických aplikáciách s guľovými mlýnmi RETSCH.

Recyklácia batérií v laboratórnom meradle

1. Skartácia

Pri recyklácii je jedným z prvých krokov drvenie kompletných alebo rozobratých batérií. Vo výskumných procesoch zameraných na vývoj nových spôsobov recyklácie sa drvenie v malom rozsahu vykonáva pomocou strižných mlynov RETSCH.

Cylindrické bunky

Vreckové bunky

Ľahká alebo ťažká frakcia

2. Frakcionácia pomocou sitovacích strojov

Séria sitovacich strojov AS 200 spoločnosti RETSCH sú vhodné na separáciu rôznych frakcií materiálu, napríklad čiernej hmoty, polymérových a kovových častí.

3. Príprava vzoriek recyklačných frakcií

Vo výskumných projektoch, ako aj v zavedených veľkých recyklačných závodoch je nevyhnutná analýza chemického zloženia frakcií recyklovaného materiálu. Vzhľadom na nehomogénny charakter týchto materiálov je na presnú analýzu potrebné mechanické spracovanie a mletie na jemný prášok. Konkrétne je potrebné rozomlieť frakcie polymérov, aby bolo možné vykonať mikrovlnný rozklad a analýzu ICP-MS, ktorá umožní kvantifikáciu zvyškových kovov, ako sú lítium, kobalt, nikel a mangán. Okrem toho je trhová hodnota čiernej frakcie ovplyvnená koncentráciou cenných kovov, ako je lítium a kobalt. Na zabezpečenie spoľahlivej prípravy vzoriek ponúka spoločnosť RETSCH široký výber mlynov vhodných na úlohy predmletia aj jemného mletia.

Časti krytu
SM300

60 mm / <4 mm

Polymérová fólia
CryoMill
10 mm / <800 µm

Kovová fólia
MM 500 control
15 mm / <800 µm

Čierna hmota
MM 400
2 mm / <300 µm

Rôzne frakcie materiálu z procesu recyklácie pred a po homogenizácii na následnú analýzu s cieľom určiť čistotu a trhovú hodnotu.

Príprava vzoriek batérií na analýzu

Na analytickú charakterizáciu materiálov je zvyčajne potrebné len malé množstvo, od niekoľkých gramov po miligramy. Bez správnej prípravy vzorky budú výsledky analýzy málo významné. Na zabezpečenie spoľahlivých výsledkov musí byť vzorka skutočne reprezentatívna, čo znamená, že jej zloženie by malo odrážať kompletný východiskový materiál. To si vyžaduje dôkladnú mechanickú homogenizáciu na odstránenie nehomogenít prostredníctvom mletia a miešania pred odberom vzorky. Okrem toho je veľmi dôležité vyhnúť sa vnášaniu akýchkoľvek kontaminantov do materiálu počas prípravy vzorky, pretože by to mohlo sfalšovať výsledky.

Príprava vzoriek pre röntgenové techniky

Röntgenová fluorescenčná spektroskopia (XRF) a röntgenová difrakcia (XRD) sú široko používané analytické techniky v technológii batérií, ktoré sa používajú v celom životnom cykle batérií - od minerálov až po aktívne materiály batérií a produkty degradácie. Tieto metódy sú kľúčové pri posudzovaní chemického zloženia a štrukturálnych vlastností materiálov vrátane identifikácie a kvantifikácie rôznych prvkov a zlúčenín, ako napr.
  • obsah niklu v lateritových rudách
  • nečistôt, ako je železo v kremíkových surovinách
  • stupeň grafitizácie
  • zvyšky vzácnych kovov v recyklovanej polymérnej frakcii
Spoločnosť RETSCH ponúka dokonale zosúladené portfólio produktov na prípravu vzoriek na spektroskopiu XRF a XRD. 

Na účely spektroskopie XRF je zvyčajne potrebné vzorky rozomlieť na veľkosť častíc < 100 µm. Na prvotné drvenie sa používajú čeľusťové drviče a deliče vzoriek, po ktorých nasleduje jemné mletie v guľovom alebo diskovom mlyne. Nakoniec sa zlisuje peleta, aby sa získala zhutnená vzorka s vysokou koncentráciou prvkov a hladkým povrchom, ktorý zabezpečuje optimálnu röntgenovú detekciu.

Vzorka oxidu manganičitého pred a po procese mletia v PM 100. Na analýzu XRF sa vzorka zlisuje do pelety.

Pri XRD je potrebná jemnejšia metóda mletia a ešte jemnejšia veľkosť častíc, aby sa zachovala štruktúra kryštálovej mriežky vzorky. Na tento účel sa ideálne hodí mlyn XRD-McCrone Mill.

Vzorka medenej rudy v pôvodnom stave (vľavo), predrvená v nádobovom drviči (uprostred) a pripravená pomocou XRD-Mill McCrone na analýzu molekulovej štruktúry pomocou röntgenovej difrakcie.

Pozrite si náš interaktívny tematický plagát s krátkymi videami o príprave vzoriek na XRF/XRD.

Produkty spoločnosti Retsch na prípravu vzoriek na analýzu XRF

Príprava vzoriek materiálov batérií s kovovými zložkami

Materiálová analýza anód a katód je základným prvkom kontroly kvality a výskumu.  Pochopenie zloženia, štruktúry a vlastností týchto kľúčových komponentov je nevyhnutné na optimalizáciu výkonu, kapacity a životnosti batérií.

V lítium-iónovej batérii sa elektróda skladá z povlaku aktívneho materiálu (oxid kovu alebo zlúčenina na báze uhlíka) na zberači prúdu (hliník alebo meď). Vzhľadom na kovovú zložku je rozomieľanie elektród náročné. Podobné materiálové zmesi elektródového prášku a kovových zložiek sa nachádzajú v procesoch recyklácie. Veľké vzorky možno rozomlieť pomocou strižného mlyna. Na jemné mletie môže byť možnosťou guľové mletie. Treba však mať na pamäti, že guľové mlyny nedrvia, ale majú tendenciu sploštovať kovové častice. Prášky obsahujúce kovové častice však možno do určitej miery rozomlieť, najmä ak sa použije kryogénne mletie.

Príprava vzoriek polymérnych materiálov

Polyméry používané v súčiastkach batérií majú špecifické požiadavky na mechanickú a tepelnú odolnosť, preto je analýza ich chemického zloženia nevyhnutná na pochopenie ich obmedzení a na vytvorenie vhodného zloženia. Strižné mlyny sa používajú na prvotné drvenie makroskopických polymérnych dielov, po ktorom zvyčajne nasleduje rozomletie v guľovom mlyne. V obidvoch prípadoch môže byť na zabezpečenie účinného rozprašovania potrebné ochladiť vzorku v kvapalnom dusíku.

Súprava CryoKit uľahčuje manuálne zmrazenie pred guľovým mletím. Okrem toho spoločnosť RETSCH poskytuje mlyny vybavené integrovaným chladiacim systémom, ako napríklad mlyn CryoMill a mlyn Oscilačný mlyn Mill MM500 control. Tieto laboratórne guľové mlyny sú skonštruované špeciálne na mletie elastických materiálov v kryogénnych podmienkach. Počas tohto procesu sa vzorka ochladí na extrémne nízku teplotu, zatiaľ čo mlyn aktívne udržiava mleciu nádobu na konštantnej teplote -196 °C, čo zabezpečuje účinné a efektívne mletie.

Vzorka polyméru pripravená pomocou súpravy KryoKit

Vzorka polyméru pripravená pomocou CryoMill

Vzorka polyméru pripravená v MM 500 control

Výber najvhodnejšieho mlynu

Laboratórne mlynčeky RETSCH sú vynikajúcou voľbou pre výskum batérií a pre mechanickú prípravu vzoriek pred analýzou. Komplexné portfólio zahŕňajúce čeľusťové drviče, rotorové mlyny, strižné mlyny, nožové mlyny, guľové mlyny, tľčikové mlyny a pomocné zariadenia ponúka výnimočnú všestrannosť a jednoduché použitie.

Napríklad guľové mlyny RETSCH sú navrhnuté tak, aby spĺňali požiadavky výskumu. Môžu sa obsluhovať v rukavicovom boxe a umožňujú manipuláciu v kontrolovanej atmosfére, majú prevzdušňovacie veká a bezpečnostné blokovacie zariadenie, ktoré zabezpečuje bezpečnú prepravu mlecích nádob. Na kontrolu tepelných podmienok počas procesu mletia ponúkajú niektoré modely reguláciu teploty. Guľové mlyny sú vhodné pre rôzne veľkosti nádob a materiály.

Spoločnosť RETSCH ponúka komplexné poradenstvo pri výbere najlepšieho zariadenia pre konkrétnu aplikáciu. Na uľahčenie procesu výberu sú vlastnosti a výhody jednotlivých modelov guľových mlynov vizualizované v tabuľke. Na príkladoch nižšie je ľahko vidieť, že planetový guľový mlyn PM 300 ponúka výhody z hľadiska výkonu, konečnej jemnosti a maximálneho objemu nádoby v porovnaní s oscilačným mlynom MM 500 control, ktorý zase ponúka jednoduchšiu manipuláciu, všestrannosť a možnosť regulácie teploty počas procesu.

Laboratórne guľové mlyny s aktívnou reguláciou teploty

Pri spracovaní materiálu v guľových mlynoch často vznikajú vysoké teploty presahujúce 80 °C, ktoré môžu negatívne ovplyvniť proces pri práci so vzorkami citlivými na teplotu. Chladenie alebo dokonca zmrazenie materiálov vzoriek môže byť potrebné na uľahčenie zmenšovania veľkosti, zabránenie aglomerácii, zachovanie integrity vzorky na následnú analýzu alebo na kontrolu mechanochemických reakcií. Zvýšenie teploty je spôsobené predovšetkým nárazom a trením v nádobe a je ovplyvnené konštrukciou mlyna a jeho schopnosťou odvádzať teplo. Spoločnosť RETSCH zohľadňuje tieto faktory tým, že ponúka guľové mlyny s možnosťami aktívnej regulácie teploty na udržiavanie nízkych teplôt v nádobe počas mletia alebo na zmrazenie vzoriek na krehnutie.

Emax

Zariadenie Emax je vybavené integrovaným chladiacim systémom a ponúka funkciu nastavenia maximálnej teploty, čo vedie k automatickému prerušeniu chladenia počas prevádzky.

MM 500 control

Mlyn MM 500 control počas prevádzky priebežne chladí nádoby tepelnými kvapalinami, ako je voda, glykol alebo kvapalný dusík. Týmto spôsobom možno dosiahnuť minimálnu teplotu - 100 °C a nádoby je možné aj ohrievať.

CryoMill

Mlynček CryoMill je vybavený integrovaným chladiacim systémom, ktorý neustále ochladzuje mleciu nádobu tekutým dusíkom pred a počas procesu mletia na maximálne ochladenie až na -196 °C. 

VERDER SCIENTIFIC Riešenia

V súlade s našou hlavnou zásadou ENABLING PROGRESS vám spoločnosť Verder Scientific môže pomôcť pri vývoji, výrobe a recyklácii batérií. Pod našou hlavičkou sa spája know-how piatich renomovaných vývojárov a výrobcov zariadení SCIENTIFIC:
CARBOLITE GERO, ELTRA, QATM, RETSCH a MICROTRAC MRB patria medzi popredných odborníkov vo svojich oblastiach činnosti, ktorými sú tepelné spracovanie, prvková analýza, materiálografia a skúšky tvrdosti, mletie a sitovanie a charakterizácia častíc.

Kontaktujte nás pre bezplatnú konzultáciu

Produkty a služby spoločnosti RETSCH sú dostupné prostredníctvom globálnej siete dcérskych spoločností a plne vyškolených distribútorov. Naši pracovníci vám radi pomôžu s akýmkoľvek dopytom, ktorý by ste mohli mať.

Kontaktujte nás!

Technológia batérií - FAQ

Aká je úloha laboratórnych mlynov RETSCH vo výskume a výrobe batérií?

Laboratórne mlyny RETSCH sú kľúčové v každej fáze hodnotového reťazca výroby batérií, od počiatočného výskumu až po výrobu, zabezpečenie kvality a recyklačné procesy. Najmä guľové mlyny zohrávajú významnú úlohu pri inovácii nových materiálových systémov batérií.

Sú mlyny RETSCH vhodné na mletie batériových materiálov?

Áno, mlyny RETSCH sú veľmi vhodné na mletie batériových materiálov, najmä vzhľadom na pokročilé možnosti, ktoré ponúkajú na prácu v inertnej atmosfére, reguláciu teploty a kryogénne podmienky. Používajú sa na zmenšovanie veľkosti častíc pri mechanickej syntéze, miešacích procesoch a príprave vzoriek. Komplexný sortiment mlynov RETSCH sa využíva aj pri recyklácii batérií prostredníctvom drvenia v malom rozsahu alebo prípravy vzoriek na analýzu. Vďaka týmto možnostiam sú mlyny RETSCH vysoko prispôsobivé a efektívne pre špecifické požiadavky spracovania materiálov batérií.

Ako sa používajú mlyny RETSCH pri recyklácii batérií v laboratórnom meradle?

Na recykláciu batérií ponúka spoločnosť RETSCH riešenia, ktoré zahŕňajú drvenie kompletných alebo rozobratých batérií, frakcionáciu pomocou sitových strojov a prípravu vzoriek recyklovaných frakcií na chemickú analýzu.

Ako laboratórne mlyny RETSCH prispievajú k výskumu batérií a materiálovej vedy?

Spoločnosť RETSCH ponúka laboratórne mlyny a sitovacie stroje určené na vývoj, analýzu a recykláciu batériových materiálov. Naše zariadenia uľahčujú mechanochemickú syntézu, presné zmenšovanie veľkosti častíc a efektívne procesy miešania a povrchovej úpravy. Funkcie, ako je možnosť inertnej atmosféry, možnosti regulácie teploty a monitorovanie procesov pomocou funkcie GrindControl, vyhovujú špecifickým potrebám výskumu batériových technológií. Okrem toho spoločnosť RETSCH poskytuje odborné konzultácie a prístup k aplikačným laboratóriám, čím pomáha výskumníkom vybrať správne nástroje pre ich štúdie.